活性炭基催化劑載體及其制備方法
發(fā)布時(shí)間:2021/6/4 8:58:33 作者:天都化機
活性炭基催化劑載體及其制備方法
一種活性炭基催化劑,其特征在于:該載體為活性炭,其表面酸性***能團數量為1.5~3.5mol/g,零電荷點(diǎn)PHPZC值為1~3,BET表征中孔的孔容比為70~90%。
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活性炭基催化劑載體的制備方法,其工藝步驟為:
①脫灰處理:將活性炭與堿溶液按1:3~4的重量比進(jìn)行混合,在室溫***100℃下緩慢攪拌1~2小時(shí)后過(guò)濾、水洗***中性;過(guò)濾后將活性炭與酸溶液按1:3~4的重量比進(jìn)行混合,在室溫***100℃下緩慢攪拌1~2小時(shí)后過(guò)濾,得到脫灰活性炭;其中堿溶液和酸溶液的濃度為0.5~2mol/L,活性炭顆粒度為10~300目;
②浸漬預處理:將上述脫灰活性炭與浸漬溶液按照重量比1:2~6進(jìn)行混合,在室溫浸泡10~24小時(shí),然后過(guò)濾,干燥后得到浸漬預處理活性炭;
③熱處理:繼而將該預處理活性炭在密閉容器中加熱到150~280℃,保溫0.5~4小時(shí)后,冷卻***室溫得到活性炭基催化劑載體。
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活性炭基催化劑載體的浸漬溶液的質(zhì)量濃度為20~80%的溶液,該溶液是用強酸或硝酸鹽、過(guò)***鹽、過(guò)氧化物以任意比例混合溶于水中配制而成。
以活性炭為載體的活性炭催化劑制備方法,其工藝步驟為:
①浸漬金屬鹽:將活性炭催化劑載體與金屬鹽溶液按1:1~4的質(zhì)量比進(jìn)行混合,攪拌下加熱回流1~5小時(shí),冷卻***室溫后過(guò)濾,用***洗滌接近無(wú)色;
②烘干:將上述浸漬金屬鹽的活性炭加熱到120~500℃,保溫1~6小時(shí)后,冷卻***室溫后得到活性炭固體酸催化劑。
活性炭催化劑的金屬鹽溶液的質(zhì)量濃度為8~20%的過(guò)渡金屬鹽或稀土金屬鹽中的一種或溶液,該溶液是用強酸或硝酸鹽、過(guò)***鹽以任意比例混合溶于水或***配制而成。
活性炭催化劑可以催化縮醛(酮)、酯類(lèi)、烴類(lèi)等的合成反應。
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技術(shù)要求:
外觀(guān):黑色不規則小顆粒,無(wú)臭,無(wú)味。
表觀(guān)密度(g/ml):0.385-0.420,平均粒徑440~490um;PH值:5~7。
生產(chǎn)煤質(zhì)活性炭的原料種類(lèi):可以作為活性炭的原料有褐煤、煙煤和無(wú)煙煤。國內的煤質(zhì)活性炭原料主要采用山西大同地區的弱粘結性煙煤和寧夏的太西無(wú)煙煤。其中山西大同地區的弱粘結性煙煤由于化學(xué)活性好、灰分低(特別是其八層煤和十一層煤),而廣泛被用于加工制造原煤破碎活性炭。寧夏太西煤低灰、低硫、含碳量高,化學(xué)活性好,是生產(chǎn)***活性炭的優(yōu)質(zhì)原料,主要生產(chǎn)柱狀活性炭。
以太西無(wú)煙煤為主要原料的合格原料煤入廠(chǎng)后,被粉碎到一定細度(一般為200目),然后配入適量粘接劑(一般為煤焦油)在混捏設備中混合均勻,然后在一定壓力下用一定直徑模具擠壓成炭條,炭條經(jīng)炭化、活化后,再經(jīng)過(guò)篩分、包裝制成成品活性炭。
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炭化
炭化是活性炭制造過(guò)程中的主要熱處理工序之一,炭化過(guò)程中大部分非碳元素—氫和氧因原料的高溫分解首先以氣體形式被排除,而獲釋的碳原子則組合成“通稱(chēng)為基本石墨微晶”的有序結晶生成物。
嚴格的說(shuō),炭化是在隔絕空氣的條件下進(jìn)行的。炭化是指在低溫下(500℃左右)煤及煤瀝青的熱分解、固化以及煤焦油中低分子物質(zhì)的揮發(fā)。
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活化
活化是賦予碳顆?;钚?,使炭形成多孔的微晶結構,具有發(fā)達的表面積的過(guò)程?;罨椒ㄍǔS腥N:化學(xué)***品活化法、物理活化法和物理化***合活化法。
①化學(xué)***品活化法 將含碳原料與化學(xué)***品活化劑混捏,然后炭化、活化制取活性炭。***品有ZnCl2、H3PO4、K2SO4及K2S等。
②物理活化法(氣體活化法) 在火化過(guò)程中通入氣體活化劑如二氧化碳、水蒸氣、空氣等。
③物理化***合活化法 一般先進(jìn)行化學(xué)***品活化,然后進(jìn)行物理活化。由物理活化法(特別是用水蒸氣活化)制成的產(chǎn)品,微孔發(fā)達,對氣相物質(zhì)有很好的吸附力,當然也可以通過(guò)控制炭的活化程度而用于液相吸附;由化學(xué)***品活化法制得的活性炭次微孔發(fā)達,多用于液相吸附。
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氣體活化反應通過(guò)以下三個(gè)階段***終達到活化造孔的目的:***階段是開(kāi)放原有的閉塞孔。即在高溫下,活化氣體首先與無(wú)序碳原子及雜質(zhì)原子發(fā)生反應,將炭化時(shí)已形成但卻被無(wú)序碳原子及雜質(zhì)原子所堵塞的孔隙打開(kāi),將基本微晶表面暴露出來(lái)。***階段是擴大原有孔隙。在此階段暴露出來(lái)的基本微晶表面上的碳原子與活化氣體發(fā)生氧化反應被燒失,使得打開(kāi)的孔隙不斷擴大、貫通及向縱深發(fā)展。第三階段是形成新的孔隙。隨著(zhù)活化反應的不斷進(jìn)行,新的活性位暴露于微晶表面,于是這些新的活性點(diǎn)又能同活化氣體進(jìn)行反應。微晶表面這種不均勻的燃燒,不斷地導致新孔隙的形成。隨著(zhù)活化反應的進(jìn)行,孔隙不斷的擴大,相鄰微晶之間的孔壁被完全燒失而形成較大的孔隙,導致中孔和大孔的孔容的增加,從而形成了活性炭大孔、中孔和微孔相連接的孔隙結構,具有發(fā)達的比表面積。
氣體活化溫度:空氣的活化溫度為600℃左右,水蒸氣的活化溫度為800~950℃。由于水蒸氣能充分的擴散到炭的微晶表面,使活化反應能在整個(gè)炭顆粒內均勻進(jìn)行,所以得到的比表面積大、吸附能力強的活性炭??偟恼J為,二氧化碳和水蒸氣作為活化劑活化的效果較好。
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活性炭產(chǎn)品質(zhì)量要求:
①成品活性炭(Φ1.5mm、Φ3.0mm、Φ3.8mm、Φ4.0mm):碘值1000mg/g,***60%,亞甲藍***mg/g,堆重460~530g/L,灰分10%,強度95%。
②篩下成品活性炭:碘值1000mg/g,灰分10%。
③破碎活性炭:碘值1000mg/g,亞甲藍***mg/g,破篩率70%。
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